微波消解法是近些年的一種新的樣品處理方法，是一種利用微波為能量對(duì)樣品進(jìn)行消解的新技術(shù)，包括溶解、干燥、灰化、浸取等，該法適于處理大批量樣品及萃取極性與熱不穩(wěn)定的化合物。作為分析預(yù)處理的前導(dǎo)，微波消解發(fā)揮著很大的作用，如果消解不*或者在消解的過(guò)程中導(dǎo)致樣品的損耗，不僅影響測(cè)試結(jié)果，同時(shí)也會(huì)造成消解的安全問(wèn)題。

微波消解操作流程及注意事項(xiàng)：

 

1.試驗(yàn)前準(zhǔn)備：

檢查儀器運(yùn)行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗。

 

2.稱樣：

用萬(wàn)分之一天平精確稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，（根據(jù)試驗(yàn)情況確定稱樣量）。稱樣量取原則與注意事項(xiàng)：

①確保無(wú)樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處；

②未知樣品初次試驗(yàn)稱樣量控制在0.1g以內(nèi)，消化樣品必須保證微波消解的安全性；

③對(duì)于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。

 

3.加消化試劑：

將消化罐置于通風(fēng)廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時(shí)確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對(duì)于有機(jī)樣品量大于0.2g的，好放于加熱設(shè)備（如，LABTECH的VB24）低溫預(yù)加熱半小時(shí)以上，避免過(guò)激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。

 

4.密封上蓋檢查：

檢查密封是否有破損，如有破損，及時(shí)更換。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封，然后，將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上，再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管，用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上，使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上，確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm。注意不要過(guò)分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效，請(qǐng)?jiān)跀U(kuò)口后15min內(nèi)開(kāi)始實(shí)驗(yàn)，否則需要重新擴(kuò)口。

 

5.反應(yīng)罐的安裝：

確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管， 螺紋蓋順時(shí)針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的中間位置，并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，在消解較少瓶樣品時(shí)，建議樣品瓶對(duì)稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當(dāng)少于以上罐數(shù)時(shí)，可以做空白以達(dá)到補(bǔ)位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對(duì)應(yīng)關(guān)系。

 

6.蓋保護(hù)罩：

將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上，對(duì)準(zhǔn)定位孔，順時(shí)針旋緊保護(hù)罩，卡口鎖定。 

 

7.選擇方法：

打開(kāi)電源，進(jìn)入主程序界面。根據(jù)樣品，開(kāi)始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法，如下例：只寫有用程序。41位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品，如，土壤消解，有機(jī)樣品（如，動(dòng)物植物的組織等），如，生物樣品，0.5g(大)加5mL硝酸1mL，H2O2（大使用2mL），對(duì)于初始時(shí)間和功率的設(shè)置，我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來(lái)設(shè)定，編輯完成后按START，開(kāi)始程序。關(guān)于多數(shù)量樣品的功率和時(shí)間的設(shè)置：一般情況下，容器數(shù)量20個(gè)，用20分鐘可升溫到180度，（5mL硝酸1500W大功率），如，同一條件下，41位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度。

 

8.消解結(jié)束泄壓：

消解結(jié)束后，開(kāi)門，將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對(duì)準(zhǔn)泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開(kāi)蓋，為了適合分析，進(jìn)行蒸酸或定容。

 

9.清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容：

①打開(kāi)消解罐，按壓螺紋蓋側(cè)面，取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。

②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2～3 次，將溶液收集到消解管內(nèi)。

③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中。

④將沖洗過(guò)的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。

⑤對(duì)相應(yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容。

 

10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗：

①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過(guò)后，可以泡酸過(guò)夜去除殘留，也可加6mL HNO3運(yùn)行清洗程序。

②內(nèi)管上的“O”形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時(shí)應(yīng)該取下。