海能儀器：動物油中苯并芘的檢測（液相色譜法）

    苯并芘是代表性的*的強致癌物，幾乎不溶于水，可溶于苯、甲苯和環己烷，微溶于乙醇和甲醇。可通過呼吸、攝入和接觸等途徑進入人體，可損傷生殖系統，易導致皮膚癌、肺癌、上消化道腫瘤、動脈硬化和不育癥等疾病。苯并芘在自然界中廣泛存在，在油料加工和油脂生產中的不當操作以及苯并芘的親酯能力可能使其污染食用油。

1. 原理

樣品經溶劑溶解，通過氧化鋁柱吸附，用洗脫劑洗脫苯并（a）芘，用反相液相色譜分離，熒光檢測器檢測。

2. 試劑和材料

高純水

石油醚

乙腈

四氫呋喃

甲苯

無水硫酸鈉

中性氧化鋁

3. 儀器和設備

玻璃層析柱

恒溫水浴

旋轉蒸發儀

Hanon LC7000液相色譜儀

4. 試樣的制備

4.1 樣品的凈化

用玻璃燒杯稱取約0.4g試樣，到0.001g，用2ml石油醚溶解稀釋。

向層析柱中加一半高度的石油醚，快速稱取22g氧化鋁與小燒杯中，立即轉移到層析柱中，輕輕敲打層析住，使氧化鋁均勻沉淀。再裝入一層約30mm高度的無水硫酸鈉。

向層析柱中移入樣品溶液，加80ml石油醚洗脫，洗脫液前20ml棄去，換用圓底燒瓶收集其余洗脫液。

將收集的洗脫液在65℃的水浴中旋轉蒸發至約1ml，移至玻璃樣品瓶中用氮吹儀吹干，4℃儲存備用。

5. 樣品的測定

5.1 色譜條件

a）保護柱：Lichrosorb RP-C18，4.6mm×75mm，粒度5μm；

b）色譜柱：多環芳烴分析柱，4.6mm×250mm；

c）進樣量：20μl;

d）流動相：乙腈：水=88:12

e）流速：1ml/min；

f）熒光檢測器：發射波長：406nm，激發波長：384nm （狹縫均為10nm）

5.2 樣品分析

    向裝有待測試樣的玻璃樣品瓶中加入乙腈溶液溶解樣品，經孔徑為0.45μm的有機濾膜過濾后，待上機測試。

5.3 液相圖譜